盐酸那拉曲坦关键中间体C1中1,2-二氯乙烷检查文献综述

 2023-02-08 09:02

【拟研究或解决的问题】采用气相色谱法对盐酸那拉曲坦关键中间体C1中的残留溶剂1,2-二氯乙烷进行研究,建立1,2-二氯乙烷的含量测定方法。

【研究方法】1.实验试剂及仪器:1.1试剂C1标准品、C1样品、1,2-二氯乙烷(分析纯)、二甲基亚砜(色谱纯)。

1.2仪器岛津GC-2010 Plus、电子捕获检测器(ECD)、自动进样器、岛津化学工作站、毛细管柱、电子分析天平。

2.实验方法2.1色谱条件选择将对照溶液分别在不同柱温、载气流速、进样口温度、平衡温度、平衡时间、检测器温度的情况下进样分析,选择峰型良好,分离度较好的色谱条件。

2.2 溶液制备供试品溶液:取C1样品适量约1g,精密称定,置于10mL量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,即得。

1,2-二氯乙烷储备液Ⅰ:取1,2-二氯乙烷约250mg,精密称定,置于50mL量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,即得。

1,2-二氯乙烷储备液Ⅱ:精密移取1,2-二氯乙烷储备液Ⅰ 5mL,置于50mL量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释到刻度,即得。

1,2-二氯乙烷储备液Ⅲ:精密移取1,2-二氯乙烷储备液Ⅱ 1mL,置于100mL量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释到刻度,即得。

对照溶液:精密移取1,2-二氯乙烷储备液Ⅲ 1mL,置于10mL量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度,即得。

1,2-二氯乙烷定位溶液:精密移取1,2-二氯乙烷储备液Ⅲ 1mL,置于10mL量瓶中,加二甲基亚砜溶解并稀释到刻度,即得。

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